QQ客服
微信客服
技術(shù)文章
總流程（總覽）
1. 原料前處理
? 烘干：原料、罐/球 120–150°真空或烘箱≥12h。
? 環(huán)境：對濕敏（尤其硫化物/鹵化物）全流程在Ar手套箱（H?O/O? <10 ppm）完成稱量、裝罐、取樣與組裝。
2. 機(jī)械混合 / 機(jī)械化學(xué)（在 PULVERIZER 80高能球磨機(jī)中完成）
? 罐材/球材：ZrO? 常用；不銹鋼/WC 需評估金屬/WC污染。
? 裝料：45 mL 罐常見8–25 g；球料比 BPR 10–35:1（隨體系調(diào)整）。
? 球徑：以 5 mm 為主，配3/10 mm做級配。
? 時序：程序化間歇（例：10’研磨/5’停），控溫升與結(jié)塊。
? 能量：主盤≤約800rpm、罐≤約1600rpm作為上限守則，逐步摸索到目標(biāo)相。
3. 成形與致密化
? 冷壓 200-400MPa 得綠胚；需要時熱壓/SPS提高相對密度（研究級≥90%，器件評估≥95%）。
4. 熱處理（配方相關(guān)）
? 氧化物/鹵化物多需300–1230°不等的退火/燒結(jié)；硫化物多為低溫活化或不退火。
5. 組裝與表征
? 在手套箱貼電極、裝夾具；EIS 測 σ_ion（室溫→升溫）、直流極化、LSV；XRD/拉曼確證相；SEM/壓汞看孔隙。
四條典型路線（起始參數(shù)）
A. 硫化物（例：Li?PS?Cl）
? 配比：Li?S、P?S?、LiCl 計量，Li?S 微過量抑副相。
? 研磨：45 mL ZrO? 罐；BPR 25–35:1；10’/5’ 間歇累計2–8 h起步，可視XRD/拉曼延長至 20 h?？缮倭抗に囍鷦ㄈ缯和椋p少結(jié)塊。
? 可選退火：200–500 °C 2–8 h（密閉，注意 H?S安全），冷卻后短時復(fù)磨活化界面。
? 壓片/致密：φ10–13mm，冷壓 200-400MPa；可熱壓/SPS。
? 安全：全程手套箱；通風(fēng)柜設(shè)堿液吸收與 H?S 檢測貼。
B. 氧化物（例：Al 摻雜 LLZO）
? 混料球磨：1–3 h 均化（BPR 10–25:1；5–10 mm 球）。Li?CO? 過量 5–10% 補(bǔ)償揮發(fā)。
? 預(yù)燒：900–1000 °C 4–12 h → 破碎 → 二次短磨去團(tuán)聚。
? 成形/燒結(jié)：冷壓 200–300 MPa；1100–1230 °C 2–12 h，母粉包埋 + Al?O? setter 抑 Li 揮發(fā)。
C. 鹵化物（例：Li?YCl? / Li?InCl?）
? 機(jī)械化學(xué)：BPR 25–35:1，5–15 h 間歇研磨，嚴(yán)格控濕。
? 低溫退火：300–600 °C 2–6 h 晶化（密閉坩堝），必要時復(fù)磨解團(tuán)聚。
? 壓片/致密：冷壓/熱壓；裝配全程手套箱。
D. 聚合物-無機(jī)復(fù)合（例：PEO+LiTFSI+LLZO 納米）
? 預(yù)干：PEO/鹽 60 °C，陶瓷填料 120 °C。
? 低速分散：以 3 mm 小球、低–中速 0.5–2 h；或先濕法分散后澆鑄成膜。
? 熱壓：40–80 °C 致密，避免晶化條紋。
質(zhì)控與放行（建議線）
? XRD：主相 >95%（峰面積）。
? EIS：硫化物室溫 10?3–10?2 S·cm?1 為常見量級；其他體系按配方。
? 密度：相對密度 ≥90%（研究級）/ ≥95%（器件）。
? 含水：庫侖法（卡爾費(fèi)休）硫化物批 <50 ppm；氧化物/鹵化物 <200ppm。
安全與設(shè)備細(xì)節(jié)（要點）
? 交叉污染：每批后乙醇/IPA+超聲清洗，空轉(zhuǎn) 10 min干燥。
? 選材：ZrO? 常規(guī)優(yōu)先；如追求極限能量可用不銹鋼/WC，但需評估雜質(zhì)引入。
? 溫升：程序化間歇+總時間上限；必要時襯墊散熱。
? 設(shè)備：在 PULVERIZER 80 雙罐高能球磨機(jī)完成關(guān)鍵研磨（45ml密封氧化鋯罐，主盤≈800rpm、罐≈1600rpm間隙研磨）。
- 上一條：暫無！
- 下一條：科研人必看！球磨罐材質(zhì)選擇全攻略
全國服務(wù)熱線
400 600 8390
-
企業(yè)郵箱: chishun@126.com -
聯(lián)系熱線: 400 600 8390 -
企業(yè)地址: 南京市江寧區(qū)愛陵路2號
-
掃碼咨詢
-
微信公眾號
Copyright ? 南京馳順科技發(fā)展有限公司 版權(quán)所有
備案號：蘇ICP備07007025號-1
